萃取实验的绿色化教学改革与研究

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【摘要】该文将萃取实验设计为用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸，实验结果表明，该实验安全、经济、环保，符合绿色化学实验的要求;且溶液分层快、易操作、萃取效率高、萃取效果理想，作为训练学生的基本操作技能是可行的。
【关键词】萃取 绿色化 改革 研究
【基金项目】本文系集宁师范学院教学改革与研究项目“有机化学基础实验的绿色化教学改革”（项目编号：JGKT2016001）的研究成果。
【中图分类号】O6-3 【文献标识码】A      【文章编号】2095-3089（2019）22-0157-01
1.引言
萃取是分离和提纯有机化合物常用的操作之一，萃取实验是学生必须掌握的有机化学基础实验之一。目前，师范院校有机化学实验常用教材中的萃取实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例对学生进行基本操作技能训练，但教学人员在实验教学过程中发现该实验存在一些缺点，其中最主要的问题来自于试剂乙醚。乙醚是沸点较低、易挥发、易燃的刺激性液体，而且乙醚用作萃取剂时，用量较大，成本较高，易污染环境。因此从安全、经济、实验绿色化等方面考虑，需对萃取实验进行绿色化教学改革及研究[1]。
2.萃取实验的绿色化研究
2.1实验试剂及仪器
在本实验中，萃取实验设计为用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸。用水作为萃取剂，这样从源头上切断了污染源，并节约了实验成本，从而使实验达到绿色化。
所用实验试剂乙酸乙酯、氢氧化钠、乙醇、乙酸、酚酞、邻苯二甲酸氢钾均为分析纯;蒸馏水系实验室自制。
所用主要仪器有滴定用碱式滴定管、分液漏斗等。
2.2基本溶液的配制与标定
在本实验中，需分别配制0.2mol/L氢氧化钠溶液、0.5﹪酚酞乙醇溶液、乙酸与乙酸乙酯的体积比为1：19的混合溶液，待用。
用已干燥过的邻苯二甲酸氢钾对上述配制好的氢氧化钠溶液进行浓度的准确标定。
2.3萃取率的计算
2.4实验结果与讨论
2.4.1萃取剂的用量对萃取率的影响
在4个250mL的分液漏斗中分别加入10.0mL混合溶液（乙酸与乙酸乙酯的体积比为1：19），再分别加入2.0mL、5.0mL、7.0mL及10.0mL蒸馏水。將分液漏斗分别振荡15min，静置分层后，将下层的水溶液分别接入4个50mL锥形瓶中，滴入1-2滴酚酞试剂（0.5﹪酚酞乙醇溶液），用上面配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，重复3次试验，计算萃取率。
用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸时，随萃取剂蒸馏水用量的增大，萃取率逐渐增大。当蒸馏水用量为7mL时，萃取率可达70.00%，实验结果表明，水作为萃取剂，用量少，符合绿色化学的要求。
2.4.2振荡时间对萃取率的影响
在4个250mL的分液漏斗中分别加入10.0mL混合溶液（乙酸与乙酸乙酯的体积比为1：19），再分别加入5.0mL蒸馏水。然后将分液漏斗分别振荡5min、10min、15min、20min。静置分层，将下层水样分别用NaOH溶液滴定，计算萃取率。
当振荡时间为5min时，萃取率可达53.87%，当振荡时间为15min时，萃取率可达59.59%。实验结果表明，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸，分层快，萃取效果理想。
2.4.3萃取次数对萃取率的影响
（1）一次萃取
在液漏斗中加入10.0mL混合溶液（乙酸与乙酸乙酯的体积比为1：19），再加入10.0mL蒸馏水。振荡15min，静置分层，将下层水样接入50mL锥形瓶中，用NaOH溶液滴定，计算萃取率。
（2）三次萃取
在分液漏斗中加入10mL混合溶液，再加入3mL蒸馏水，振荡5min，静置分层，将下层水样接入50mL锥形瓶中。再向分液漏斗中加入3mL蒸馏水，继续振荡5min，静置分层，将下层水样再接入刚才的锥形瓶中。再向分液漏斗中加入4mL蒸馏水，继续振荡5min，静置分层，将下层水样再放入刚才的锥形瓶中。用NaOH溶液滴定，计算萃取率。
从实验结果来看，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸时，三次萃取与一次萃取的萃取率都很高，但差别不明显。这是因为乙酸乙酯可溶于水，蒸馏水用量较多时，溶解在水中的乙酸乙酯也较多;用NaOH溶液滴定萃取在水中的乙酸时，溶解在水中的乙酸乙酯也会和NaOH发生化学反应，因此会使消耗的氢氧化钠总量偏高，导致萃取率偏高，实验结果准确性降低。因此，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸时，萃取剂蒸馏水的用量选7mL比较适宜。
3.结论
实验结果表明，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸时，溶液分层快、易操作，萃取效率高，萃取效果理想;水作为萃取剂，安全、经济、环保。因此，萃取实验设计为用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸，作为训练学生的基本操作技能是可行的。
参考文献：
[1]任玉杰.绿色有机化学实验[M].北京：化学工业出版社，2008.
作者简介：
李东芳（1977-），女，硕士研究生，副教授，集宁师范学院化学与化工学院教师。