“从茶叶中提取咖啡因”实验中影响咖啡因产量的主要因素

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摘要：“从茶叶中提取咖啡因”是有机化学基础实验之一。咖啡因产量的高低除了跟原料有关外，还跟学生的实验操作细节有关。该文总结了该实验中影响咖啡因产量的主要因素，并指出只有在实验操作中注意到每一个细节，才能取得良好的實验效果。
关键词：茶叶；咖啡因；产量；因素
中图分类号：O652.1 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2017）06-0268-02
一、引言
“从茶叶中提取咖啡因”是有机化学基础实验之一。该实验实践性强，在实验中可以掌握索氏提取器提取有机物的原理和方法，能够进一步学习液—固萃取、蒸馏、回流、升华等基本操作，该实验所用原料是茶叶和乙醇，价廉易得，无毒、环保，属于绿色化学实验[1]，从茶叶中提取咖啡因，又属于天然产物的提取，因此该实验深受教师和学生的喜爱。它是各高校化学专业有机化学实验教学中可供选择性很强的一个实验。然而大多数学生在实验过程中所得的咖啡因产量并不高，有的学生所得产量甚至为零。究其原因，咖啡因产量的高低除了跟原料有关外，还跟学生的实验操作细节有关。
二、实验原理
茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其中主要成分为含量约占1%—5%的咖啡碱（又名咖啡因）。咖啡因，弱碱性化合物，因而又称咖啡碱，具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。咖啡因是含一个结晶水的具有绢丝光泽的无色针状结晶，在100℃时可失去结晶水并开始升华，120℃时显著升华，在178℃时迅速升华为针状晶体。咖啡因易溶于热水、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿，难溶于石油醚[2]。从茶叶中提取咖啡因，是将茶叶和95%的乙醇放在索氏提取器中共热，这样茶叶与乙醇进行液—固萃取，将茶叶中的咖啡因溶解于乙醇中，然后经浓缩，得到粗咖啡因，再利用咖啡因易升华的特性，将咖啡因提纯分离出来[3]。
三、影响咖啡因产量的主要因素
从实验原理看，该实验过程分为液—固萃取和升华纯化两个步骤，这两个步骤的操作细节都会影响到咖啡因的产量。
1.液—固萃取操作中影响咖啡因产量的主要因素。
（1）实验步骤。称取10g茶叶末装入滤纸筒，放入索氏提取器的提取筒中；在平底烧瓶中加入80mL95%的乙醇，水浴加热，连续抽提5次，待冷凝液刚刚虹吸下去时可停止加热。稍冷后，将仪器改成蒸馏装置，再次水浴加热，把提取液中的大部分乙醇蒸出，至烧瓶内残留液为8—10mL，停止加热，趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，将烧瓶用少量95%的乙醇洗涤，洗涤液也倒入蒸发皿中[4]。
（2）影响咖啡因产量的主要因素。上述液—固萃取操作的目的是将茶叶中的咖啡因萃取在乙醇溶液中。影响咖啡因萃取率的主要因素为：①茶叶的研细。茶叶要充分研细成粉末，这样可以增加茶叶与乙醇的接触、浸润面积，从而提高咖啡因的萃取率。②滤纸筒的高度。滤纸筒大小要合适，而且高度不能超过虹吸管，否则滤纸筒内上部的茶叶不能被乙醇充分浸润；同时滤纸筒上面折成凹形，以保证乙醇回流液能够均匀浸润滤纸筒内上部的茶叶[5]。③加热方式。萃取和蒸馏均采用水浴加热，如果用酒精灯直接加热，这样不易控制火焰温度和加热速度，对反应不利。这是因为乙醇易挥发，萃取时温度过高，回流液回流速度就会加快，短时间内就完成一次虹吸，减少了茶叶与乙醇的接触、浸润时间，咖啡因的萃取率就会降低，其产量就会减少。蒸馏时，如果反应液温度过高，易引起混合液的冲料现象，使萃取出来的咖啡因随乙醇冲到接受器里，从而造成咖啡因的损失。④蒸馏时乙醇的蒸干。平底烧瓶中萃取液不可蒸得太干，否则残夜黏度大，很难将残留在烧瓶中的咖啡因全部转移至蒸发皿中，咖啡因损失较大。但是平底烧瓶中萃取液也不可残留太多，否则在下一步的升华提取中需加入较多的生石灰粉，在蒸汽浴上蒸干时易引起液体的飞溅，同样会造成咖啡因的损失。
总之，在液—固萃取操作中，要尽可能多地将茶叶中的咖啡因萃取在乙醇中，操作时要注意细节，避免萃取时咖啡因的损失。
2.升华纯化操作中影响咖啡因产量的主要因素。
（1）实验步骤。在上述盛有提取液的蒸发皿中加入4g生石灰粉，搅拌成浆状，然后置于蒸汽浴上蒸干，并不停搅拌，及时用玻璃棒将其压成粉状。将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙烧片刻，除去水分。将一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸盖在蒸发皿上，再在滤纸上罩一个大小合适的颈部塞一小团疏松棉花的漏斗，小心加热，并适当升高温度，尽可能使升华速度放慢，当发现有棕色烟雾时，停止加热。冷却后，轻轻揭开漏斗和滤纸，仔细用小刀将附在滤纸上下两面的咖啡因刮下。将蒸发皿内的残渣搅拌，重新放好滤纸和漏斗，用较大的火再加热片刻，使升华完全，合并几次升华的咖啡因，称重。[6]
（2）影响咖啡因产量的主要因素。上述升华纯化操作的目的是利用咖啡因易升华的特性，将纯咖啡因升华分离出来。影响咖啡因产量的主要因素为：①在蒸汽浴上蒸干乙醇及焙烧。在蒸汽浴上蒸干乙醇时，蒸发皿中的乙醇不能蒸得太干，否则会造成易升华的咖啡因的损失。但是水分不能太大，否则乙醇残留较多，在后续操作中会使覆盖在蒸发皿上的滤纸加热时被乙醇浸湿，可能会使滤纸着火。而且此操作中乙醇残留太多，会在下一步中花费较多的时间，还会引起液体的飞溅。同时在后续的焙烧操作中，也不能焙烧太干，否则同样会造成易升华的咖啡因的损失。②擦拭漏斗内壁的水珠要快，动作要迅速。随实验的进行，粗咖啡因里含有的水分不断被蒸出来，转化为水蒸气凝结聚集在漏斗内壁上。用滤纸擦拭水珠要迅速，擦拭完毕，也要迅速将漏斗放在蒸发皿上，否则同样会造成易升华的咖啡因的损失。③有棕色烟雾产生后不要揭开漏斗。有棕色烟雾产生后，即意味着咖啡因的升华完毕，此时漏斗内有大量的气态咖啡因。有的学生因为好奇，想看看有没有提取出咖啡因，于是就将漏斗揭开。这样就会使气态咖啡因挥发出来，造成咖啡因的损失。只有当漏斗冷却到100℃以下后，咖啡因才凝华为晶体附在滤纸的上、下表面，这时才能揭开漏斗。④冷却后，揭开滤纸的动作要轻、慢。当漏斗冷却到100℃以下后，在滤纸的上、下表面会附着咖啡因晶体，揭开滤纸的动作要轻。动作大了，会使滤纸下面的咖啡因掉在蒸发皿上。
升华纯化操作中，同样需注意操作细节，避免升华时咖啡因的损失。
四、结语
在“从茶叶中提取咖啡因”的实验中，咖啡因产量的高低跟实验操作细节密切相关，只有在实验操作中注意到每一个细节，才能取得良好的实验效果。
参考文献：
[1]任玉杰.绿色有机化学实验[M].北京：化学工业出版社，2008：1.
[2]熊洪录，周莹，于兵川.有机化学实验[M].北京：化学工业出版社，2011：109-111.
[3]朱婧，肖咏梅，马丽.有机化学实验[M].北京：化学工业出版社，2011：116-117.
[4]曾昭琼.有机化学实验[M].第三版.北京：高等教育出版社，2000：151.
[5]杨高文.基础化学实验（有机化学部分）[M].南京大学出版社，2010：213-214.
[6]曾昭琼.有机化学实验[M].第三版.北京：高等教育出版社，2000：151.